微波消解儀的原理

稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過(guò)試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來(lái)回轉動(dòng)，與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ粒肿拥目偰芰吭黾樱乖嚇訙囟燃眲∩仙Ｍ瑫r(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運動(dòng)，也會(huì )與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。

（1）體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過(guò)熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過(guò)器壁傳給試樣，通過(guò)熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，

在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內部，因而提高了能量利用率。

(2)過(guò)熱現象。微波加熱還會(huì )出現過(guò)熱現象（即比沸點(diǎn)溫度還

高）。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內通過(guò)器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現過(guò)熱現象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場(chǎng)中，其“供熱”方式*不同，能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過(guò)熱，可見(jiàn)，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

（3）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應活化能，改變反應動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類(lèi)和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內消解完，應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。

儀器介紹

1、就消解而言，微波增強化學(xué)技術(shù)消解速度快，處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍

2、消解效果好，微波加熱的同時(shí)采用高壓密封罐，樣品消解*，對于難容樣品效果尤其明顯

3、樣品在密閉的消解罐中消解，大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此，使分析結果更準確

4、微波消解使用試劑少，減少了樣品的空白值和背景

5、整個(gè)消解過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行，酸試劑不會(huì )污染環(huán)境，有利于環(huán)境保護和人身健康

6、節能效果非常顯著(zhù)，相比傳統方式節能80%左右

7、同批次處理樣品的平行性、重復性好，避免了人為操作引起的誤差

應用領(lǐng)域

可以應用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中，另外微波有機合成也以其的應用優(yōu)勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來(lái)越多的實(shí)驗室采用了微波樣品處理系統來(lái)替代耗時(shí)、費力、污染嚴重的方法。