測汞儀是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無(wú)法發(fā)現此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線(xiàn)的特性而設計的。
(1)在干燥管內裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物),終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。
(2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘),調節調零電位器使數字顯示000。
(4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮。大顯示數值被保持,此時(shí)復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開(kāi)保持常規鈕恢復到常規狀態(tài)。
(1)說(shuō)明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類(lèi)改變
c、環(huán)境溫度距上次線(xiàn)性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現線(xiàn)性不良。
e、測量濃度不在上次線(xiàn)性校正范圍內。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線(xiàn),方法如下:
1.調節調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規鈕;
2.打開(kāi)翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jì)燃尤?.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液;
3.再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶;
4.載氣將瓶?jì)鹊墓羝麕胛粘兀娐酚涗浳辗逯担ㄟ^(guò)顯示器顯示,并被保持;
5.調節顯示調節鈕,使顯示的數值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0;
6.再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線(xiàn)性電位器.使顯示的數值為l 0 O,上述校正重復進(jìn)行2—3次,直至調準為止;
7.旋下線(xiàn)性電位器保護套。
其它濃度的線(xiàn)性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jì)龋偌尤?ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定,查校正曲線(xiàn)得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因為翻泡瓶?jì)鹊娜芤嚎傮w利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
測汞儀是一種常用的檢測儀器,主要用于測量水、空氣、土壤、食品、化妝品、化工原料中汞的含量,被廣泛用于多個(gè)行業(yè)中。用戶(hù)使用測汞儀要注意哪些問(wèn)題呢?下面就來(lái)具體介紹一下測汞儀的使用注意事項,希望可以幫助到大家。是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無(wú)法發(fā)現此種微弱異常。
l、流量的選擇:
一般調定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1-2.5L/min內改變。對儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過(guò)程中:
保持常規鈕在保持狀態(tài)時(shí),測完一個(gè)樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。
3、校正次數:
原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?可省略直接參照上一次的校正曲線(xiàn)便可。
4、汞標準液的加入:
儀器校正時(shí),只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標樣。其它濃度的汞標準液是通過(guò)改變標樣在翻泡瓶?jì)鹊募尤肓縼?lái)實(shí)現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶?jì)燃尤?.3ml的標樣(含30ng汞),瓶?jì)仍偌?ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jì)裙瘽舛燃s為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì )使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:
對超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應作稀釋?zhuān)M量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內。
7、做低濃度標準曲線(xiàn):
如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數值通過(guò)顯示調節鈕,同樣調節在020-100數值范圍內。
8、樣品的預處理:
參照有關(guān)的分析操作規程。
9、玻璃器皿的處理:
參照有關(guān)的分析操作規程。