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技術(shù)文章

使用測汞儀的注意事項

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汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無(wú)法發(fā)現此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線(xiàn)的特性而設計的。儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線(xiàn)的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線(xiàn)會(huì )因部分被汞吸收而減弱。根據光線(xiàn)減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對譜線(xiàn)有顯著(zhù)的吸收,因而產(chǎn)生嚴重的干擾。根據消除干擾方法的不同而分成多種類(lèi)型的測汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應,將通過(guò)吸收室后的光線(xiàn)分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測量?jì)晒赏赋龉饩€(xiàn)強度的比值;④利用“塞曼效應”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線(xiàn)強度的比值。根據實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車(chē)及飛機上進(jìn)行連續測定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測定的輕便背包式的測汞儀等。

 

注意事項

l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1—2.5L/min內改變。對儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測量過(guò)程中,保持常規鈕在保持狀態(tài)時(shí),測完一個(gè)樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。

3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?可省略直接參照上一次的校正曲線(xiàn)便可。

4、汞標準液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標樣。其它濃度的汞標準液是通過(guò)改變標樣在翻泡瓶?jì)鹊募尤肓縼?lái)實(shí)現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶?jì)燃尤?.3ml的標樣(含30ng汞),瓶?jì)仍偌?ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jì)裙瘽舛燃s為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì )使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應作稀釋?zhuān)M量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內。

7、做低濃度標準曲線(xiàn)。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數值通過(guò)顯示調節鈕,同樣調節在020—100數值范圍內。

8、樣品的預處理:參照有關(guān)的分析操作規程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規程。

故障處理

l、開(kāi)機后無(wú)顯示:更換保險絲。

2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機。

3、靈敏度偏低:

①流量不對或汞標樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調節逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:

①流量不對。

②管道污染。

③顯示調節順時(shí)針旋到底。

5、重現性差:操作不當,管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線(xiàn)應接地良好。

7、儀器測試場(chǎng)所不應有強電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應干燥,并定期通電。

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